Faza nr. 16
Responsabil: Dr. Florian Dumitrache
Termen de predare: 10.12.2018
Title: „Sinteza de nanoparticule de carbon dopate cu N, B, S cu suprafaţă specifică ridicată şi caracterizarea morfo-structurală a acestora funcţie de parametrii de sinteză – partea a- II -a”
Rezumat: Sunt avute în vedere îmbunătăţirea parametrilor de sinteză şi caracterizarea morfo-structurală amănunţită a nanostructurilor carbonice dopate cu B şi/sau N vizând obţinerea de nanomateriale cu suprafaţă specifică mare şi dopaj de heteroatomi ridicat. Experimentele au fost realizate utilizând tehnica de piroliză laser în care pentru prima dată se folosesc ca sensibilizatori principali (agenţi de transfer energetic) amoniacul şi diboranul. Ambele gaze au un rol dublu de donor de heteroatom şi de senzitivant. Sursa principală de carbon a fost acetilena uneori mixată sau înlocuită cu etena. Materialul obţinut are o structură turbostratică şi conţine nanopulberi cvasisferice organizate în agregate sub formă de lanţuri. În cazul nano-carbonului dopat cu N se observă că prin creşterea procentului de amoniac în amestecul reactiv se determină creşterea dopajului cu N, însă de la o anumită valoare rata de productivitate scade dramatic amoniacul blocând generarea de specii condensabile carbonice. Amestecul de acetilenă şi amoniac pare a fi soluţia optimă pentru a genera nano-carbon dopat cu N; introducerea vaporilor de EDA în special conduce la creşterea concentraţiei de N pană aproape de 10 at.%. Se raportează un dopaj cu N de până la 7 at.% şi o valoare BET de până la 31 m2/g. În contrast diboranul generează o rată de productivitate ridicată a pulberii de carbon dopate cu B indiferent ce combinaţie de hidrocarburi este aleasă (acetilenă-etenă); pentru un procent ridicat de B este recomandabil sinteza doar cu etenă ca sursă de carbon. Analizele XPS şi EDX confirmă dopajul intim al nanocarbonului cu B după eliminarea nanocristalelor bogate în B prin tratare termică şi spălare. Probele tratate şi spălate indică prezenţa B în legatură cu C dominant şi cu O minoritar cu un dopaj cu B de până la 7.5 at.% şi o valoare BET de până la 200 m2/g. Utilizarea amoniacului şi diboranului concomitent deşi dificilă conduce la sinteza de nanostructuri de carbon dopate simultan cu N şi B.
