Etapa 2 - P4 2016



Faza nr. 7
Responsabil: Dr. V. CRĂCIUN
Termen de predare: 15.09.2016
Titlu: "Sinteza de noi compuşi ceramici pentru încapsularea deşeurilor radioactive"
Abstract: Activitatea principală a acestei faze a fost depunerea de materiale ceramice performante sub formă de filme subţiri în vederea studierii efectelor radiaţiei asupra proprietăţilor, structurii şi stoichiometriei. Pe baza acestor rezultate se vor dezvolta noi compuşi ceramici cu rezistenţă la efectele radiaţiei ce pot fi utilizaţi pentru încapsularea deşeurilor radioactive.
Dintre rezultatele obţinute vom mentiona în lista de mai jos doar pe cele mai importante:

  • obţinerea de filme ceramice subţiri prin tehnica ablaţiei laser pulsate folosind laseri cu excimeri (KrF-248 nm şi ArF-193 nm) cu caracteristici morfologice ale suprafeţei compatibile cu tehnici experimentale de investigatie a structurii şi proprietăţilor cu rezoluţie în adancime de ordinul nm;
  • utilizarea tehnicii XRR (reflectometrie speculară a radiaţiei X) pentru determinarea variaţiilor de densitate ca efect al iradierii cu ioni energetici sau radiaţie gama;
  • investigarea efectului iradierii cu ioni de Ar de 800 keV asupra dimensiunilor grăunţilor nanocristalini;
  • investigarea efectului iradierii cu ioni de Ar de 800 keV asupra compoziţiei chimice a materialelor ceramice;
  • depunerea de filme ceramice de HfO2 cu proprietăţi structurale şi electrice bune pentru iradieri gama;
  • investigarea efectului radiaţiei gama asupra structurii şi proprietăţilor optice ale filmelor amorfe de HfO2.

Obiectivele acestei faze au fost complet îndeplinite. Avem îndeplinite toate condiţiile necesare pentru continuarea cu succes a cercetărilor şi îndeplinirea următoarelor obiective propuse.

Faza nr. 8
Responsabil: Dr. I. TISEANU
Termen de predare: 15.09.2016
Titlu: "Metode de reconstrucţie tomografică optimizate pentru caracterizare dimensională ( lungimi, unghiuri, arii, abateri de formă şi de poziţie) şi defectoscopică (fisuri, porozitate, incluziuni) a structurilor realizate prin procesare laser/ plasmă"
Abstract: Tomografia de raze X (XCT) s-a dezvoltat ca o metodă de metrologie industrială şi de asigurare a calităţii în care se obţin simultan informaţii geometrice şi defectosopice foarte precise pentru structuri 3D complexe realizate prin procesare cu laser, plasmă sau radiaţii. Această tematică oferă contextul pentru elaborarea procedurilor şi aplicarea sistematică a tehnicilor de control nedistructiv existente în INFLPR, ca metode de asigurare a calităţii serviciilor de procesare prin tehnici laser.
În perioada de raportare s-au realizat următoarele activităţi:

  • Au fost analizate prin microtomografie suduri realizate cu un laser de undă continuă TruDisk3001, cu un spot laser de 600 µm, la diferiţi parametri, conectat la un sistem robotic cu 6 grade de libertate.
  • S-a demonstrat o procedură de inspecţie defectoscopică pe probe din material compozit pe bază de cauciuc natural, rumeguş. S-a pus în evidenţă gradul de aderenţă îmbunătăţită a matricii de cauciuc natural la particulele de rumeguş şi distribuţia volumetrică a concentraţiei acestora. Evaluarea dimensională a structurilor interne, a unor reţele polimerice pe bază de hidrogeluri, s-a realizat cu modulul de metrologie Volume Graphics.
  • Două tehnici de analiză prin XRF au permis analiza 2D a compoziţiei şi determinarea conformităţii de grosimi respectiv uniformităţii straturilor de aliaje W, Ni, Fe depuse pe substrat de carbon, straturi ce reprezintă interes pentru tehnologia de fuziune nucleară.
  • De asemenea s-a realizat certificarea CertRom SM Calitate-ISO 9001 şi Mediu IDO 14001 a laboratorului de microtomografie din INFLPR.

S-a atins obiectivul principal al fazei prin demonstrarea aplicabilităţii tehnicilor de control nedistructiv existente în INFLPR, ca metode de monitorizare şi de asigurare a calităţii serviciilor de procesare cu laser, plasmă sau radiaţii.

Faza nr. 9
Responsabil: Dr. M. ZAMFIRESCU
Termen de predare: 15.11.2016
Titlu: "Elemente optice difractive ca elemente de siguranţă obţinute prin ablaţie cu pulsuri laser în picosecunde"
Abstract: Elementele optice difractive (DOE = (eng.) “Diffractive Optical Element”) reprezintă o clasă de dispozitive optice pasive utilizate pentru a obţine distribuţii arbitrare de intensitate. O categorie specială de DOE este reprezentată de acele elemente ce modulează lumina incidentă sub forma calculată într-o hologramă generată pe calculator. Aceste dispozitive îşi găsesc aplicaţii în marcare de securitate, manipulare optică, comunicaţii şi alte domenii conexe.
În perioada desfăşurării fazei au fost realizate următoarele:

  • A fost realizată o instalaţie integrată şi parţial automatizată, pentru fabricare de DOE bazată pe scriere directă cu laserul (2D). Principalele elemente ale instalaţiei sunt reprezentate de un sistem laser industrial pentru microprocesări, cu pulsuri laser de picosecunde, 3 lungimi de undă disponibile (1064 nm, 532 nm, 355 nm) şi o translaţie de mare precizie pe două axe (Aerotech). Instalaţia poate fi utilizată pentru orice microprocesări bidimensionale, în parametri disponibili.
  • A fost dezvoltat un software cu licenţă “CC Attribution 4.0” pentru proiectarea de holograme pentru imagini arbitrare, folosind două metode numerice bazate pe modelul scalar al difracţiei, şi proiectare de holograme pentru fascicule Airy bidimensionale. Aplicaţia permite transformarea hologramelor calculate în holograme binare tip “Detour-Phase”.
  • Au fost fabricate holograme proiectate folosind toate metodele enumerate mai sus, pe film subţire de Cr depus pe substrat de sticlă.

Rezultatele obţinute în această fază prezintă potenţial de dezvoltare atât a fabricării de DOE, cât şi pentru metode complexe de microprocesare 2D prin scriere directă cu laserul. Sistemul poate fi extins pentru procesări 3D, atât pentru scriere directă, cât şi pentru alte tipuri de procesări (tăieri, perforaţii, suduri). Rezultatele obţinute urmează a fi publicate într-o revistă ISI.



Faza nr. 10
Responsabil: Dr. A. SCĂRIŞOREANU
Termen de predare: 15.11.2016
Titlu: "Sinteza şi caracterizarea fizico-chimică a mixturilor; hidrogel superabsorbant cu grafenă, obţinute în fază solidă, prin iradiere cu radiaţii ionizante"
Abstract: În prezenta fază de proiect s-au obţinut hidrogeluri superabsorbante din polimeri biodegradabili (gumă xantan şi carboximetilceluloza) funcţionalizate cu oxid de grafenă prin procesare cu radiaţii ionizante în absenta oxigenului. S-au preparat cinci compoziţii diferite de amestecuri polimerice, în care s-au variat concentraţiile polimerilor şi raportul masic al acestora, cat şi concentraţia de agent de reticulare. Pentru investigarea efectului radiaţiei ionizante asupra compoziţiilor polimerice studiate s-au variat dozele de iradiere, respectiv debitele de doză.
Rezultatele obţinute au pus în evidenţă faptul că obţinerea de hidrogeluri superabsorbante din polimeri biodegradabili şi oxid de grafenă cu radiaţii ionizante este viabilă. În funcţie de concentraţia, raportul masic al polimerilor, doza şi debitul de doză utilizat, s-au obţinut hidrogeluri superabsorbante cu grade de gonflare diferite (GG%). Cea mai bună comportare în acest sens, au prezentat-o hidrogelurile XGCMCGO cu compoziţia masică XG:CMC (70:30), pentru care s-a obţinut un grad maxim de gonflare GG=14000 % la doza de iradiere de 15.2 kGy şi debitul de doză de 15 Gy/s. De asemenea, tot pentru această compoziţie de hidrogel este evidentă creşterea rezistivităţii de suprafaţă (RS) proporţională cu creşterea valorii dozei de iradiere, fapt ce ar putea indica reducerea parţială a oxidului de grafenă la suprafaţa probelor, indusă de expunerea la radiaţiile ionizante. Curbele curent-tensiune I(V) indică faptul că materialele măsurate au comportament electric Ohmic peste care se suprapune fenomenul cunoscut sub numele de “Voltage Coefficient of Resistance” şi anume rezistenţa electrică îşi modifică valoarea în funcţie de tensiunea aplicată.
Rezultatele obţinute în acestă fază prezintă un real potenţial pentru realizarea de hidrogeluri superabsorbante cu proprietăţi conductive prin sinteza cu radiaţii ionizante. Rezultatele obţinute în această fază de proiect au fost diseminate prin participarea la două conferinţe, urmând ca aceste rezultate să fie publicare în reviste cu factor de impact ISI.

Faza nr. 11
Responsabil: Dr. A. ROTARU
Termen de predare: 15.11.2016
Titlu: "Stabilitatea termică a complecşilor de coordinaţie heterobimetalici de Zn(II)/Ni(II) şi Ln (III) cu derivaţi ai ovanilinei şi 2.2- dimetil- propilendiaminei"
Abstract: Scopul principal al acestei faze a constat în determinarea stabilităţii termică şi a proprietăţilor termofizice ale complecşilor de coordinaţie heterobimetalici de Zn(II)/Ni(II) şi Ln (III) cu derivati ai o-vanilinei şi derivaţi ai propilendiaminei, care sunt materiale luminiscente complex-anorganice, unii dintre aceştia fiind materiale ce se comportă ca micro-antene în raport cu acumulările de energie ce corespund mai multor lungimi de undă de excitare. În cadrul acestei faze s-a determinat ţinta propusă, si anume: stabilitatea termică a compuşilor din clasa complecşilor de coordinaţie heterobimetalici de mai sus (liganzi: L1=Valpn şi L2=Valdmpn), în condiţii inerte de Ar şi respectiv de aer sintetic, precum şi validarea pentru alegerea celor care urmează a fi folosiţi ca materiale fotoluminiscente, atât în formă solidă de pulbere, cât şi ca film subtire. Au fost determinate domeniile de temperatură referitoare la stabilitatea termică; astfel a fost conferită posibilitatea si siguranţa folosirii unor temperaturi clare în timpul procesării cu laserul a filmelor subţiri propuse. De asemenea, în sfera de coordinare a Zn(II)/Ni(II) se găseşte un fragment de H2O, iar în sfera de coordinare a Ln(III) sunt 3 anioni (NO3)- care totodată compensează şi sarcinile pozitive ale cationilor lantanidelor, iar tot acest complex este uneori cristalizat cu molecule de H2O; în acelaşi timp cu verificare stabilităţii şi a comportamentului termic, prin analiză termică se poate deremina sau confirma numărul şi tipul de fragmente de coordinaţie sau cristalizare prezente în fiecare moleculă investigată. În general, compuşii sunt la fel de stabili în argon şi în aer, singura diferenţă apărând în momentul pirolizei vs. arderii ligandului organic. A fost evidenţiată o stabilitate termică puţin mai mare a compuşilor cu ligandul L1 faţă de cei cu ligandul L2, dar cu siguranţă prin suprapunerea curbelor termoanalitice există indicii că reacţiile de descompunere a analogilor cu L1 sunt favorizate cinetic. Nu se poate vorbi de o stabilitate termică diferită de la un compus la altul, maximul vitezei procesului de eliminare a NO2 fiind în toate cele 3 cazuri la 300 °C. În cazul compuşilor cu Ni(II), curbele termoanalitice sunt similare, dar stabilitatea termică este de obicei mai mică decăt la analogii ce conţin Zn(II) şi respectiv liganzii corespunzători.

Faza nr. 12
Responsabil: Dr. S. AMARANDEI
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Investigarea propagării unor fascicule structurate prin medii cu structură microscopică formate din particule"
Abstract: Fascicule luminoase structurate au fost generate experimental cu ajutorul unui modulator spaţial al fazei optice, iar caracteristicile acestora au fost determinate experimental. Efectul propagării fasciculelor structurate prin soluţii apoase de microsfere din polistiren a fost măsurat pentru concentraţii volumice de la 0 la 2.5%. Măsurările au arătat că elemente ale profilului fasciculelor structurate se păstrează în ciuda împrăştierii în soluţia apoasă de microsfere din polistiren.

Faza nr. 13
Responsabil: Dr. N. PAVEL
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Structuri avansate de laseri cu corp solid pompaţi cu diode laser pentru aprindere de combustibil în motoarele cu ardere internă"
Abstract: Procesul de aprindere a amestecurilor combustibile cu un sistem laser este o tehnică alternativă la aprinderea obţinută cu o bujie clasică, prezentând interes în mod deosebit pentru motoarele cu aprindere internă. Printre avantajele acestei metode menţionăm: (i) absenţa efectului de “quenching” pentru frontul de flacără datorită absenţei electrodului, fapt care duce la scurtarea duratei de ardere; (ii) posibilitatea de aprindere într-o poziţie optimă în camera de combustie; (iii) scăderea consumului de combustibil şi a emisiilor de gaze de eşapament în condiţii normale de operare, sau (iv) posibilitatea de a aprinde amestecuri sărace de aer-combustibil pentru a reduce influenţa emisiilor motorului asupra mediului înconjurător.
În această fază de contract sunt prezentate rezultate privind două configuraţii de laseri cu corp solid pompaţi cu diode laser, cu posibile aplicaţii în aprinderea amestecurilor combustibile.
Prima configuraţie laser a constat dintr-un mediu compozit Nd:YAG/Cr4+:YAG care a fost pompat longitudinal cu diode laser, astfel încat să emită patru fascicule laser. Fiecare fascicul a avut energia şi durata pulsului astfel încat prin focalizare a indus fenomenul de 'spargere a aerului'. Au fost propuse şi investigate mai multe configuraţii de focalizare, cu scopul de a controla volumul în care se poate realiza aprinderea cu laser.
A doua configuraţie a fost un laser Nd:YAG/YAG compozit, în geometrie de tip 'lentilă activă'. Mediul compozit Nd:YAG/YAG a fost de tip disc subţire şi a constat dintr-o zonă (inima) de mediu activ Nd:YAG înconjurată de o zonă YAG; o suprafaţă a mediului este plană, iar cealaltă suprafaţă este de formă concavă. Pompajul s-a făcut lateral, din trei direcţii, cu diode laser cuplate la fibre optice.
Diseminare:
Articole publicate în reviste indexate ISI - Web of Science;
1. T. Dascalu, G. Croitoru, O. Grigore, N. Pavel, “High-peak power passively Q-switched Nd:YAG/Cr4+:YAG composite laser with multiple-beam output,” Photonics Research 4(6), 267-271 (2016).
2. O. V. Grigore, G. Croitoru, T. Dascalu, N. Pavel, “Diode-laser edge-pumped Nd:YAG/YAG lens-shaped composite laser,” Opt. & Laser Techn. 94, 86-89 (2017).
Prezentari la conferinte:
1. T. Dascalu, G. Croitoru, O. V. Grigore, and N. Pavel, “Multiple-Beam Output High-Peak Power Nd:YAG/Cr4+:YAG Laser for Laser Ignition,” International Conference on Space Optics, ICSO 2016, 18-21 Oct. 2016, Biarritz, France (presentation 254, poster presentation).
2. O. V. Grigore, G. Croitoru, T. Dascalu, M. Dinca, N. Pavel, “Edge-pumped Nd:YAG/YAG lens-shaped composite laser,” 7th EPS-QEOD EUROPHOTON CONFERENCE, Solid State, Fibre, and Waveguide Coherent Light Sources, 21-26 August, 2016, Vienna, Austria, presentation PO-2.1 (poster presentation).
O propunere de proiect:
- Program: P4 Cercetare Fundamentală şi de Frontieră, Proiecte de Cercetare Exploratorie; 30 iunie 2016; Director de proiect: PAVEL Nicolaie

Faza nr. 14
Responsabil: Dr. T. CRĂCIUNESCU
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Evaluarea eficienţei controlului instabilităţilor prin analiza corelaţiei şi sincronizării între serii temporale caracteristice plasmei de fuziune"
Abstract: Instabilităţile de tip ELM (edge-localized method) afectează în mod constant plasma de fuziune în modul H determinând o deteriorare a barierei de transport. ELM-urile sunt considerate a fi o sursă majoră de risc pentru primul perete al tokamak-ului asupra căruia induc o încărcare termică semnificativă însoţită de eroziunea materialelor din zona divertorului. Au fost dezvoltate în timp diferite metode de control al acestor instabilităţi, majoritatea bazându-se pe utilizarea unor agenţi pertubatori externi. Una din principalele probleme în analiza eficienţei sincronizării dintre acţiunea factorului de control şi perturbaţia ELM este dată de faptul că ELM-urile sunt fenomene cuasi-periodice şi deci, după acţiunea unei pertubaţii pulsate, după un timp suficient de lung, un alt ELM va apărea oricum. Pentru determinarea eficacităţii factorului de control este necesară determinarea intervalului de timp în care acest factor are o influenţă cauzală asupra instabilităţilor. Cum succesiunea de evenimente ELM şi cea a factorului de control pot fi privite ca două serii temporale, a fost dezvoltată o metodă care exploatează proprietăţile diagramelor de recurenţă conjugate şi bazate pe analiza recurenţei sistemelor dinamice. Rezultatele obţinute pe date experimentale arată că metoda oferă rezultate superioare celor furnizate de metodele euristice din literatură. Rezoluţia temporală a metodei permite utilizarea ei în diferite faze ale descărcării. Metoda poate fi utilizată pentru determinarea eficienţei de acţiune a factorului de control în condiţii experimentale reale.

Faza nr. 15
Responsabil: Dr. G. SOCOL
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Dezvoltarea unui montaj experimental şi de protocoale pentru detecția urmelor de gaze"
Abstract: În cadrul acestei faze am proiectat şi construit o instalație de testare a senzorilor de gaze care funcționează pe principiul variației rezistivității electrice a mediului de detecție. Este important de menționat că sistemul poate fi adaptat şi pentru testarea senzorilor de gaze ce funcționează pe alte principii de detecție dacă sistemul de măsurare este înlocuit (ex. de tip SAW). Sistemul permite testarea unor medii sensibile la gaze de tipul filmelor subțiri dar şi al materialelor sub formă de pulberi presate, cristale, membrane, etc. Astfel, sistemul proiectat poate furniza o gama larga de amestecuri de gaze sub forma de gaze pure sau premixate. Pentru experimente, s-au achiziționat mai multe tipuri de gaze pure sau premixate precum N2 şi aer sintetic de mare puritate (6.0) pentru diluții şi gaze ce urmează a fi diluate ca NO2, NH3, CO, CO2, etilena, CH4. Am definit un protocol complet de testare a gazelor prin care se pot pune în evidență performanțele oricărui senzor care funcționează pe acest principiu de detecție. Sistemul este controlat cu ajutorul unui software ce efectuează toate calculele necesare pentru a genera amestecul de gaze ales.

Faza nr. 16
Responsabil: Dr. D. MIU
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Producerea prin ablație laser în lichid şi caracterizarea nanoparticulelor de SnO2 pentru senzori şi celule fotosolare"
Abstract: Pentru producerea nanoparticulelor de SnO2, ținta a fost ablată în mediu lichid cu pulsuri laser cu durata de 8 ps, cu lungimile de undă de 1064, respectiv 355 nm. Fasciculul laser a fost focalizat și deplasat pe suprafața ţintei cu ajutorul unui scaner galvanometric, cu o viteză constantă de 2000 mm/s. În toate experimentele, suprafața ablată a ţintei a fost situată la 3 mm sub nivelul lichidului. Nanoparticulele produse au fost analizate prin spectroscopie FTIR, difractometrie XRD şi microscopie TEM.
Mostrele pentru FTIR şi XRD au fost preparate prin decantarea coloidului, urmată de precipitare prin centrifugare cu 15000 rpm timp de 2 minute. Spectroscopia FTIR şi difractometria cu raze X au confirmat prezenţa SnO2 cristalin, faza dominantă fiind SnO2 – cassiterite. Dimensiunea medie a cristalitelor estimată cu ajutorul formulei Scherrer se situează între 45 şi 52 nm.
Pentru microscopia TEM s-au folosit coloid nedecantat, fără nici o preparare specială. Imaginile TEM arată că majoritatea nanoparticulelor au dimensiuni sub 10 nm. Dimensiunea medie a particulelor a fost evaluată prin analiza fractală a imaginilor de microscopie electronică TEM, dimensiunea medie maximă fiind de 17 nm, iar cea minimă de 7 nm.

Faza nr. 17
Responsabil: Dr. F. SPINEANU
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Analiza eficienţei metodelor de studiu al transportului razelor cosmice în câmpuri magnetice stohastice şi determinarea regimurilor de transport"
Abstract: Scopul acestor cercetări din cadrul tematicii OG3 este determinarea regimurilor de transport al razelor cosmice în condiţiile specifice vântului solar şi ale coroanei solare. Rezultatele sunt esenţiale pentru evaluarea fluxului de particule rapide în atmosferă. Etapa actuală are ca obiective analiza metodelor teoretice, extinderea lor încât să permită abordarea proceselor neliniare complexe ce fac obiectul următoarelor etape şi de dezvoltarea codurilor numerice necesare. Am comparat rezultatele metodei traiectoriilor de decorelare (MTD), ale aproximaţiei Corrsin (C) şi ale unei metode Corrsin-îmbunătăţite (C-i) dezvoltată în acest proiect. Au fost analizate procesele neliniare în cadrul mişcării de drift (energii relativ mici) şi în condiţiile aproximaţiei giro-cinetice în cadrul unor modele de transport stohastic bidimensionale (2d) şi tridimensionale (3d). Au fost elaborate cinci coduri pentru determinarea coeficienţilor de difuzie. Principalele concluzii sunt:

  • În cazul câmpurilor de viteze 2d şi 3d cu componente statistic independente, cele trei motode (C, C-i şi MTD) dau rezultate similare. Procesul de transport este Gaussian iar efectele neliniare sunt slabe.
  • În cazul câmpurilor de viteze 2d cu divergenţă nulă (incompresibile) este posibil să apară diferenţe mari între rezultatele celor trei metode. Acestea corespund condiţiilor în care traiectoriile sunt tranzitoriu capturate. Procesul de transport este ne-Gaussian şi coeficienţii de transport sunt anomali (au dependenţe de parametrii vitezei stohastice complet diferite de cele din transportul Gaussian). MTD conduce la rezultate compatibile cu cele ale simulărilor numerice, în timp ce C şi C-i nu sunt adecvate studiului proceselor puternic neliniare.

Rezultatele sunt incluse în două articole ISI din zona roşie a clasificării ANCSI (unul este în curs de evaluare şi altul acceptat).

Faza nr. 18
Responsabil: Dr. B. MITU/ Dr. V. SĂTULU
Termen de predare: 9.12.2016
Titlu: "Sinteza în plasmă a structurilor planare cu alternanţă de proprietăţi; evaluarea morfologiei şi structurii chimice"
Abstract: În cadrul fazei nr. 18 a proiectului au fost sintetizate straturi bicomponente de tip Si/a-C:H/PTFE şi Si/PTFE/a-C:H prin alternanţa de procese tip pulverizare magnetron şi depunere chimică din fază de vapori asistată de plasmă (PVD/PECVD), în scopul identificării influenţei ordinii de depunere a straturilor asupra proprietăţilor structurilor bicomponente. Au fost investigate proprietăţile morfologice şi compoziţionale ale structurilor bicomponente în funcţie de puterea RF aplicată pe cele două surse de plasmă, în condiţiile alegerii unor timpi de depunere care să conducă la grosimi identice ale celor două straturi, precum şi de secvenţele temporale asociate sintezei fiecărui strat în vederea obţinerii de grosimi variabile ale structurilor. Au fost de asemenea sintetizate structuri multicomponente cu grosimi extrem de reduse (10 nm/strat) şi am demonstrat decelarea straturilor componente în cazul introducerii de filme intermediare de Au. Acest fapt evidenţiază gradul ridicat de uniformitate şi reproductibilitate al sistemului hibrid de depunere PVD/PECVD.